| บทคัดย่อ |
โครงการวิจัยย่อยที่ 1 งานวิจัยนี้ได้พัฒนาวิธีวิเคราะห์และตรวจสอบความใช้ได้ของวิธีวิเคราะห์หาปริมาณสารคาร์เบนดาซิม และไทอะเบนดาโซลโดยใช้เทคนิคโครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูงในผลไม้ และพืชผักตามตลาดทั่วไปในจังหวัดเพชรบูรณ์ จำนวน 55 ตัวอย่าง ในการทดลองนี้ได้ศึกษาสภาวะที่เหมาะสมสาหรับการสารทั้ง 2 ชนิด ซึ่งสภาวะที่เหมาะสมสาหรับการแยกสารทั้ง 2 ชนิดใช้คอลัมน์ YMC-C18 (4.6 × 250 mm, 5 μm ) ใช้เฟสเคลื่อนที่น้ำต่อเมทานอล ที่อัตราส่วน 50:50 อัตราการไหลของเฟสเคลื่อนที่ 1 มิลลิลิตรต่อนาที อุณหภูมิของคอลัมน์ 40 องศาเซลเซียส ตรวจวัดด้วยฟลูออเรสเซนต์ ที่สภาวะการกระตุ้น 285 นาโนเมตร และการคายแสง 315 นาโนเมตร ผลของการตรวจสอบความใช้ได้ของวิธีวิเคราะห์นี้พบว่า สามารถแยกสารคาร์เบนดาซิม และสารไทอะเบนดาโซลภายในเวลา 15 นาที ช่วงความเป็นเส้นตรงของสารคาร์เบนดาซิม และไทอะเบนดาโซลคือ 0.025-2.5 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม ค่าสัมประสิทธิ์ของการตัดสินใจ (r2) ของ คาร์เบนดาซิมเท่ากับ 0.9998 และไทอะเบนดาโซลเท่ากับ 0.9997 ตามลาดับ โซล คำนวณผลของร้อยละการทั้ง LOD และ LOQ นี้ 89.40 ถึง 102.64% ความแม่นของวิธีที่พัฒนาขึ้นนี้มีค่าร้อยละการกลับคืนอยู่ในช่วง 95.72 ถีง 101.45% และความเที่ยงมีค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์อยู่ในช่วง 2 ถึง 4.63% จากวิธีดังกล่าวนี้ได้ทาการวิเคราะห์สารพิษทั้ง 2 ชนิด พบว่า 53 ตัวอย่างไม่พบสาร คาร์เบนดาซิม และไทอะเบนดาโซล จะมีเพียงตัวอย่าง 2 ชนิดที่พบสารแค่ชนิดเดียวคือ คาร์เบนดาซิม ซึ่งปริมาณที่ตรวจพบไม่เกินเกณฑ์มาตรฐาน
โครการวิจัยย่อยที่ 2 Aldicarb, carbaryl, carbofuran, methomyl และ oxamyl เป็นสารกลุ่มคาร์บาเมต ซึ่งกลุ่มสารคาร์บาเบตที่กล่าวมาทั้ง 5 ชนิดนี้เป็นกลุ่มสารพิษตกค้างที่อันตรายในผักและผลไม้ หากมีมากเกินไปจะส่งผลกระทบต่อสุขภาพของผู้บริโภค ดังนั้นในงานวิจัยนี้จึงได้พัฒนาวิธีวิเคราะห์สาหรับตรวจหาปริมาณสารกลุ่มคาร์บาเมตทั้ง 5 ชนิดนี้ด้วยเทคนิคโครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูงในผลไม้ และพืชผักที่จำหน่วยตามตลาดทั่วไปในจังหวัดเพชรบูรณ์ จำนวน 55 ตัวอย่าง ในสภาวะที่เหมาะสมสาหรับการแยกนี้ใช้คอลัมน์ YMC-Triart C18 (4.6×250 mm, 5 μm) ใช้เฟสเคลื่อนที่ระบบเกรเดียน อัตราการไหลของเฟสเคลื่อนที่คือ 1 มิลลิลิตรต่อนาที อุณหภูมิของคอลัมน์ 40 องศาเซลเซียส ตรวจวัดด้วยไดโอดอารเรย์โดยที่สาร aldicarb, carbaryl และ carbofuran 220 นาโนเมตร methomyl และ oxamyl 234 นาโนเมตร ตามลาดับ ผลของวิธีที่พัฒนาขึ้นนี้สามารถแยกสารทั้ง 5 ชนิด มีช่วงความเป็นเส้นตรงของแต่ละสารดังนี้ aldicarb (0.03-2.5 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม), carbaryl (0.001-0.5 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม), carbofuran (0.001 2.50 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม), methomyl (0.015-1.0 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม) และ oxamyl (0.025-2.00 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม) ตามลาดับ LOD และ LOQ ของสารทั้ง 5 ชนิดมีอยู่ในช่วง 87.69% ถึง 105% และ%RSD ของสารทั้ง 5 ชนิด ไม่เกิน 10% จากวิธีดังกล่าวได้ทำการวิเคราะห์สารพิษตกค้างทั้ง 5 ชนิด พบว่าส้มโอแดง และกระชายมีปริมาณ carbofuran เกินเกณฑ์มาตรฐานที่กำหนดไว้
โครงการวิจัยย่อยที่ 3 ในงานวิจัยนี้มีวัตถุประสงค์เพื่อพัฒนาวิธีวิเคราะห์ และตรวจสอบความใช้ได้ของวิธีวิเคราะห์สาหรับการคัดครองสารกำจัดศัตรูพืชกลุ่มออร์กาโนฟอสเฟต (OP) จำนวน 20 ชนิดในพืชผักและผลไม้ ด้วยเทคนิคแก๊สโครมาโทกราฟี ตัวตรวจวัดแบบ flame photometer (GC-FPD) การสกัดและทำความสะอาดตัวอย่างด้วยวิธี QuEChERS แบบ EN method ผลการทดสอบความใช้ได้ของวิธีวิเคราะห์พบว่ากราฟมาตรฐานและช่วงของการวัดของสารทุกชนิดมีความเป็นเส้นตรง โดยมีค่าสัมประสิทธิ์แสดงการตัดสินใจ (coefficient of determination, r2) > 0.995 ได้ทดสอบความแม่น และความเที่ยงของวิธีโดยใช้สารกลุ่ม OP 20 ชนิดใน sample blankที่ระดับความเข้มข้นต่าง ๆ ทำ 10 ซ้ำ พบว่าอยู่ในเกณฑ์ยอมรับคือ % recovery ในช่วง 70-120 และมีค่า HORRAT < 2 ได้ใช้วิธีการวิเคราะห์นี้ในงานประจำสำหรับห้องปฏิบัติการงานศูนย์วิทยาศาสตร์ ในตัวอย่างผักและผลไม้จานวน 55 ตัวอย่าง พบว่ามีตัวอย่าง แคนตาลูป ผักกาดขาว ต้นหอม แรดิช หัวไช้เท้า และกวางตุ้งดอก พบสารกลุ่มออร์กาโนฟอสเฟตบางชนิด บางชนิดเป็นสารต้องห้ามมีในผักเช่น methamidophos, mavinphos และ omethoate
โครงการวิจัยย่อยที่ 4 สารขัณฑสกร เป็นสารให้ความหวาน ส่วนกรดเบนโซอิก และกรดซอร์บิก เป็นสารกันบูดที่มีการใช้กันอย่างแพร่หลายในอาหารและเครื่องดื่มที่เป็นกรด หากมีมากจะส่งผลกระทบต่อสุขภาพ จึงต้องมีการจำกัดความเข้มข้นที่สามารถใช้ในอาหารและเครื่องดื่มได้ ด้วยเหตุนี้ จึงทำการวิเคราะห์หาปริมาณสารขัณฑสกรและกันบูดที่มีความสำคัญต่อผู้บริโภค งานวิจัยนี้จึงได้พัฒนาและตรวจสอบความใช้ได้ของวิธีวิเคราะห์ปริมาณสารขัณฑสกรและสารกันบูด โดยใช้เทคนิคโครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูงในผลไม้ดอง ผลไม้แช่อิ่ม และน้าผลไม้ที่มีจำหน่ายตามร้านค้าทั่วไปในจังหวัดเพชรบูรณ์ จำนวน 42 ตัวอย่าง สกัดตัวอย่างโดยใช้ตัวทำละลายเอทานอล ในคลื่นความถี่สูงเป็นเวลา 20 นาที สภาวะที่เหมาะสมสำหรับการแยกกรดเบนโซอิกและกรดซอร์บิก และแซ็กคารินโดยใช้คอลัมน์ Inertsil ODS-3 (4.6×250 mm, 5 μm) และฟอสเฟสบัฟเฟอร์ ความเข้มข้น 20 มิลลิโมลาร์ ค่าพีเอช 6.7 กับ อะซิโตไนไตรท์ เป็นเฟสเคลื่อนที่มีอัตราการไหล 1.1 มิลลิลิตรต่อนาที อุณหภูมิคอลัมน์ที่ 30 องศาเซลเซียส ตรวจวัดด้วยโฟโตไดโอดอารเรย์ ที่ความยาวคลื่น 230 นาโนเมตร ผลการทดลองสามารถแยกสารทั้งสามชนิดได้ด้วยระบบเกรเดียนภายในเวลา 13 นาที กราฟมาตรฐานของกรดเบนโซอิก กรดซอร์บิก และแซ็กคาริน มีช่วงความเป็นเส้นตรง 0.5-200 มิลลิกรัมต่อมิลลิลิตร (r2 = 0.9998), 0.5-200 มิลลิกรัมต่อมิลลิลิตร (r2 = 0.9998) และ 0.5-50 มิลลิกรัมต่อมิลลิลิตร (r2 = 0.9996) ตามลำดับ ค่า LOD และ LOQ ของกรดเบนโซอิก กรดซอร์บิก และแซ็กคาริน มีค่า เท่ากับ 14.96, 8.75 และ 8.98 และ 45.34 26.38 และ 27.21 มิลลิกรัมต่อลิต ตามลำดับ การทดสอบความถูกต้องได้จากการกลับคืนของสารที่ทราบปริมาณอยู่ในช่วง 86.58 ถึง 101.46 % และความแม่นวัดจากค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ในช่วง 0.39 ถึง 1.36% จากวิธีดังกล่าวได้ทำการวิเคราะห์หากรดเบนโซอิกและกรดซอร์บิก และแซ็กคารินในตัวอย่าง พบว่า ไม่มีวัตถุเจือปนอาหารตัวใดเกินมาตรฐานที่กำหนด จากวิธีที่พัฒนาขึ้นมานี้ พบว่าเป็นวิธีที่เร็ว ง่าย มีความถูกต้อง แม่นยา และความจำเพาะเจาะจง สามารถนำไปใช้เป็นวิธีมาตรฐานในการวิเคราะห์กรดเบนโซอิก กรดซอร์บิก และแซ็กคาริน ในตัวอย่างอาหารและเครื่องดื่มได้
Sub Project 1: This research developed analytical methods and validated the quantitative analysis of carbendazim and thiabendazole using high-performance liquid chromatography technique in fruits and vegetables at the market in Phetchabun Province, 55 samples. In this experiment, the optimum conditions for the two substances were studied the optimum conditions for the separation of the two substances were obtained using the YMC-C18 column (4.6 × 250 mm, 5 μm) using the water/methanol mobile phase (50:50%v/v), flow rate is 1 ml/min column temperature 40 °C, detected with fluorescent at excitation of 285 nm and an emission of 315 nm. . The results of method validation were found can separate carbendazim and, thiabendazole within 15 min and thiabendazole is 0.025-2.5 mg/kg. Coefficient of determination (r2) of carbendazim was 0.9998 and thiabendazole was 0.9997, respectively. Rrecovery of LOD and LOQ was calculated from 89.40 to 102.64%. The accuracy of this developed method ranged from 95.72 to 101.45%, and the relative standard deviations in the range of 2 to 4.63%. Based on this method, both toxic substances were analyzed and found that 53 samples did not contain carbendazim. and thiabendazole Only two samples were found to contain only one substance, carbendazim, for which the amount detected did not exceed the norm.
Sub Project 2: Aldicarb, carbaryl, carbofuran, methomyl and oxamyl are carbamates. The group of 5 mentioned carbabate is a group of harmful pesticide residues in fruits and vegetables. If there is too much, it will affect the health of consumers. Therefore, in this research, an analytical method was developed for the determination of the content of these 5 carbamates by high-performance liquid chromatography 55 samples of fruit and vegetables in the market at Phetchabun Province. In ideal conditions for this separation, column YMC-Triart C18 (4.6×250 mm, 5 μm) was used. water to methanol was mobile phase flow rate of mobile phase is 1 ml/min. Column temperatures of 40 °C were measured with a diode array where aldicarb, carbaryl and carbofuran were 220 nm, methomyl and oxamyl 234 nm, respectively. gradient The linear ranges for each substance were aldicarb (0.03-2.5 mg/kg), carbaryl (0.001-0.5 mg/kg), carbofuran (0.001 2.50 mg/kg), methomyl (0.015-1.0 mg/kg), and oxamyl. (0.025-2.00 mg/kg), respectively, the LOD and LOQ of the five substances ranged from 87.69% to 105% and the %RSD 5 substances not more than 10%. Found that red grapefruit and kaempferia contains carbofuran that exceeds the specified standards.
Sub Project 3: The objective of this research was to develop method and validation for the screening of 20 organophosphate (OP) pesticides in fruit and vegetable by gas chromatography-flame photometric detector (GC-FPD). Sample was extracted and clean-up by QuEChERS, EN method. The result of method validation found that the calibration curve and working range were linearity, coefficient of determination (r2 > 0.995). The accuracy and precision test of 20 pesticides in sample blank at different fortification level (n=10) showed acceptable recoveries (70-120%) and repeatability (HORRAT < 2). This method of analysis has been used in routine work for science center laboratories, for the 55 fruit and vegetable samples, cantaloupe, chinese cabbage, spring onion, radish, white radish and cantonese were found some organophosphates which are prohibited substances in vegetables such as methamidophos, mavinphos and omethoate
Sub Project 4: Saccharin is a substance that used to be sweetener, benzoic and sorbic acids, are widely used as preservatives in acidic foods and beverages. The health effects have led to limitation on the concentrations that can be used in food and beverages. Because of that, the analytical determination of saccharin and preservatives is important for consumer interest and protection. In this purpose, develop and validate the analytical methods for the determination of saccharin and two preservatives by high performance liquid chromatography in pickled fruits, compote and fruit juices that are available at general stores in Phetchabun of 42 samples. Sample preparation involved the extraction with ethanol in ultrasonic cleaner for 20 min. Separation and determination of investigated benzoic acid, sorbic acids and saccharin are performed using Inertsil ODS-3 column (4.6×250 mm, 5 μm) analytical column. The 20 mM phosphase buffer (pH6.7) and acetonitrile is used as mobile phase, with flow rate of 1.1 mL/min constant column temperature of 30 °C and detection was performed at 230 nm using a diode-arraay detector (DAD). Successful separation conditions are obtained using a gradian elution within 13 min. The calibration curve for benzoic acid, sorbic acid and saccharin were found to be linear in the concentration range of 0.5-200 mg/mL (r2 0.9998), 0.5-200 mg/mL (r2 0.9998) and 0.5-50 mg/mL (r2 0.9996), respectively. The values of LOD and LOQ were 14.96, 8.75 and 8.98 mg/L and 45.34, 26.38 and 27.21 mg/L for benzoic acid, sorbic acid and saccharin respectively. The accuracy determined by spike recovery measurement was 86.58-101.46% and intermediate precision were demonstrated by the relative standard deviation of 0.39 – 1.36%. The methods were then applied for the quantitative analyses of benzoic acid, sorbic acid and saccharin in samples, it was found that none of the food additives exceeded the required standard. This developed method found to be fast, simple, accurate, precise and specific method. It can be used as a standard method for the determination of benzoic acid and sorbic acid and saccharin in food and beverage samples.
|
|---|
| คำสำคัญ |
โครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง,แก๊สโครมาโทกราฟี-เฟลม โฟโตมิเตอร์ (GC-FPD),คาร์เบนดาซิม,ไทอะเบนดาโซล,คาร์บาเมต,ออร์กาโนฟอสเฟต,สารขัณฑสกร,กรดเบนโซอิก กรดซอร์บิก,สารพิษอันตราย,High performance liquid chromatography,chromatography-flame photometric detector (GC-FPD),carbendazim,thiabendazole,carbamate,organophosphate residue,saccharin,benzoic acid,sorbic acid,dangerous toxins
|
|---|
