| บทคัดย่อ |
สารขัณฑสกร เป็นสารให้ความหวาน ส่วนกรดเบนโซอิก และกรดซอร์บิก เป็นสารกันบูดที่มีการใช้กันอย่างแพร่หลายในอาหารและเครื่องดื่มที่เป็นกรด หากมีมากจะส่งผลกระทบต่อสุขภาพ จึงต้องมีการจำกัดความเข้มข้นที่สามารถใช้ในอาหารและเครื่องดื่มได้ ด้วยเหตุนี้ จึงทำการวิเคราะห์หาปริมาณสารขัณฑสกรและกันบูดที่มีความสำคัญต่อผู้บริโภค งานวิจัยนี้จึงได้พัฒนาและตรวจสอบความใช้ได้ของวิธีวิเคราะห์ปริมาณสารขัณฑสกรและสารกันบูด โดยใช้เทคนิคโครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูงในผลไม้ดอง ผลไม้แช่อิ่ม และน้าผลไม้ที่มีจำหน่ายตามร้านค้าทั่วไปในจังหวัดเพชรบูรณ์ จำนวน 42 ตัวอย่าง สกัดตัวอย่างโดยใช้ตัวทำละลายเอทานอล ในคลื่นความถี่สูงเป็นเวลา 20 นาที สภาวะที่เหมาะสมสำหรับการแยกกรดเบนโซอิกและกรดซอร์บิก และแซ็กคารินโดยใช้คอลัมน์ Inertsil ODS-3 (4.6×250 mm, 5 μm) และฟอสเฟสบัฟเฟอร์ ความเข้มข้น 20 มิลลิโมลาร์ ค่าพีเอช 6.7 กับ อะซิโตไนไตรท์ เป็นเฟสเคลื่อนที่มีอัตราการไหล 1.1 มิลลิลิตรต่อนาที อุณหภูมิคอลัมน์ที่ 30 องศาเซลเซียส ตรวจวัดด้วยโฟโตไดโอดอารเรย์ ที่ความยาวคลื่น 230 นาโนเมตร ผลการทดลองสามารถแยกสารทั้งสามชนิดได้ด้วยระบบเกรเดียนภายในเวลา 13 นาที กราฟมาตรฐานของกรดเบนโซอิก กรดซอร์บิก และแซ็กคาริน มีช่วงความเป็นเส้นตรง 0.5-200 มิลลิกรัมต่อมิลลิลิตร (r2 = 0.9998), 0.5-200 มิลลิกรัมต่อมิลลิลิตร (r2 = 0.9998) และ 0.5-50 มิลลิกรัมต่อมิลลิลิตร (r2 = 0.9996) ตามลำดับ ค่า LOD และ LOQ ของกรดเบนโซอิก กรดซอร์บิก และแซ็กคาริน มีค่า เท่ากับ 14.96, 8.75 และ 8.98 และ 45.34 26.38 และ 27.21 มิลลิกรัมต่อลิต ตามลำดับ การทดสอบความถูกต้องได้จากการกลับคืนของสารที่ทราบปริมาณอยู่ในช่วง 86.58 ถึง 101.46 % และความแม่นวัดจากค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ในช่วง 0.39 ถึง 1.36% จากวิธีดังกล่าวได้ทำการวิเคราะห์หากรดเบนโซอิกและกรดซอร์บิก และแซ็กคารินในตัวอย่าง พบว่า ไม่มีวัตถุเจือปนอาหารตัวใดเกินมาตรฐานที่กำหนด จากวิธีที่พัฒนาขึ้นมานี้ พบว่าเป็นวิธีที่เร็ว ง่าย มีความถูกต้อง แม่นยา และความจำเพาะเจาะจง สามารถนำไปใช้เป็นวิธีมาตรฐานในการวิเคราะห์กรดเบนโซอิก กรดซอร์บิก และแซ็กคาริน ในตัวอย่างอาหารและเครื่องดื่มได้
Saccharin is a substance that used to be sweetener, benzoic and sorbic acids, are widely used as preservatives in acidic foods and beverages. The health effects have led to limitation on the concentrations that can be used in food and beverages. Because of that, the analytical determination of saccharin and preservatives is important for consumer interest and protection. In this purpose, develop and validate the analytical methods for the determination of saccharin and two preservatives by high performance liquid chromatography in pickled fruits, compote and fruit juices that are available at general stores in Phetchabun of 42 samples. Sample preparation involved the extraction with ethanol in ultrasonic cleaner for 20 min. Separation and determination of investigated benzoic acid, sorbic acids and saccharin are performed using Inertsil ODS-3 column (4.6×250 mm, 5 μm) analytical column. The 20 mM phosphase buffer (pH6.7) and acetonitrile is used as mobile phase, with flow rate of 1.1 mL/min constant column temperature of 30 ๐C and detection was performed at 230 nm using a diode-arraay detector (DAD). Successful separation conditions are obtained using a gradian elution within 13 min. The calibration curve for benzoic acid, sorbic acid and saccharin were found to be linear in the concentration range of 0.5-200 mg/mL (r2 0.9998), 0.5-200 mg/mL (r2 0.9998) and 0.5-50 mg/mL (r2 0.9996), respectively. The values of LOD and LOQ were 14.96, 8.75 and 8.98 mg/L and 45.34, 26.38 and 27.21 mg/L for benzoic acid, sorbic acid and saccharin respectively. The accuracy determined by spike recovery measurement was 86.58-101.46% and intermediate precision were demonstrated by the relative standard deviation of 0.39 – 1.36%. The methods were then applied for the quantitative analyses of benzoic acid, sorbic acid and saccharin in samples, it was found that none of the food additives exceeded the required standard. This developed method found to be fast, simple, accurate, precise and specific method. It can be used as a standard method for the determination of benzoic acid and sorbic acid and saccharin in food and beverage samples.
|
|---|
| คำสำคัญ |
โครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง,สารขัณฑสกร,กรดเบนโซอิก กรดซอร์บิก,High performance liquid chromatography,Saccharin,Benzoic acid Sorbic acid
|
|---|
